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MgO-Fe2O3-Nb2O5系球狀多孔陶瓷顆粒形成過程

---使用高溫激光共聚焦顯微鏡原位觀察


在本研究課題中,使用高溫激光共聚焦顯微鏡(HT-CLSM),在大氣氛圍中加熱到1400℃,原位觀察SPGs(球狀多孔顆粒)的微構造形成過程。本研究的主要目的是通過使用HT-CLSM來闡明SPGs加熱過程中的微觀結構變化,開發一種簡便的SPG尺寸控制方法。

1、試驗設備

名稱:高溫激光共聚焦顯微鏡

型號:VL2000DX-SVF17SP

2、試驗材料

MgO-Fe2O3-Nb2O5粉末(MgFeNb摩爾分數比111

在乙醇和ZrO2溶液中,濕法球磨24小時,真空干燥后,通過100目篩(<150μm)篩分的混合粉末。

3、試驗條件

氣體氛圍:大氣氛圍

溫度程序:RT~800℃,升溫速率 100/min;800~1400℃,升溫速率 20/min;

1400℃保溫30分鐘。

4、結果分析

如圖1,顯示了高溫下SPGs的微觀結構變化過程。百分比表示所選顆粒在加熱過程中的直徑變化。

加熱之前,混合顆粒,大小分布有點大。

120~900℃,由于Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O發生熱分解,觀察到顆粒在收縮;

1100~1300℃,由于顆粒發生反應后重新排列,顆粒球形度提高,特別是較大的顆粒更為明顯。

顆粒在1300~1350℃逐漸致密化,1400℃開始合并。

1. HT-CLSM高溫原位觀察圖像


根據原位觀察的結果,在SPGs的尺寸控制中,加熱后進行多級分篩,更容易獲得板鈦礦型MgFeNbO5構成的單分散的多孔球狀顆粒。


摘自:Spherical porous granules in MgO-Fe2O3-Nb2O5 System: In situ observation of formation behavior using high-temperature confocal laser-scanning microscopy》,J Eur Ceram Soc (2017)

作者: Yoshikazu Suzuki(筑波大學)、Hiroya Abe(大阪大學)等